將裝有樣品的毛細(xì)管插入裝置檢測(cè)孔中，以恒定的速率升溫，由傳感器(儀器內(nèi)置攝像機(jī))測(cè)得透過(guò)樣品的光強(qiáng)度，光強(qiáng)度隨溫度的升高而變化。當(dāng)透射光強(qiáng)度達(dá)到突躍變化的水平時(shí)，樣品已經(jīng)熔融。

　　樣品條件對(duì)熔點(diǎn)儀的測(cè)試結(jié)果有哪些影響？

　　1.試樣顆粒尺寸

　　對(duì)于大顆粒試樣，因其熱阻較大，所測(cè)試樣品的熔融溫度和熔融熱焓會(huì)偏低。在高聚物熔點(diǎn)的測(cè)定中，試樣顆粒形狀的不規(guī)則也會(huì)影響熔融溫度和熔融熱焓。因此，熔點(diǎn)測(cè)定前，試樣需研細(xì)后才能進(jìn)行下一步試驗(yàn)。

　　2.試樣裝填高度

　　試樣裝填的高度會(huì)直接影響試樣內(nèi)的溫度梯度，試樣裝填量過(guò)多，內(nèi)部傳熱慢，溫度梯度大，熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果會(huì)偏高；裝填量過(guò)少，熔點(diǎn)測(cè)量結(jié)果會(huì)偏低。

　　結(jié)果表明，隨著試樣裝填高度的升高，測(cè)定的熔點(diǎn)值向高溫偏移。當(dāng)裝填高度為3～4mm時(shí)，選取的兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測(cè)定的熔點(diǎn)值均Z接近于各自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)的標(biāo)稱值，且測(cè)試結(jié)果的CV值也Z小。因此，對(duì)于固體樣品熔點(diǎn)的精確測(cè)試，裝填高度為3～4mmZ佳。

　　3.試樣裝填的緊密度

　　試樣裝填的緊密度對(duì)熔點(diǎn)測(cè)試也會(huì)帶來(lái)影響。試樣裝填不實(shí)，易產(chǎn)生空隙，不易傳熱，會(huì)造成試樣的熔化范圍變大；試樣裝填過(guò)實(shí)，會(huì)產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象，測(cè)得熔點(diǎn)值會(huì)偏高。

　　4.試樣純度

　　試樣的熔化范圍與試樣本身的純度也有關(guān)系，理論上試樣純度越高，熔化范圍越短。對(duì)已知純度的對(duì)苯二甲酰氯樣品進(jìn)行熔化范圍測(cè)定，每個(gè)樣品測(cè)試3次，取其平均熔點(diǎn)(初、終)。

　　結(jié)果表明，隨著對(duì)苯二甲酰氯純度的升高，其初熔點(diǎn)值逐漸升高，且以接近線性的方式增加，表明物質(zhì)純度越高，熔化范圍越來(lái)越短。